來源:《基層建設(shè)》  作者:廖煌輝

摘要：為了對原子吸收法測定廢水中總鉻的方法進(jìn)行優(yōu)化，文章通過實(shí)驗(yàn)研究，以工業(yè)廢水為水樣，對儀器工作條件和操作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，確定了原子吸收法測定工業(yè)廢水中總鉻含量的最佳分析條件,驗(yàn)證了經(jīng)優(yōu)化后的方法的準(zhǔn)確度和精密度。

關(guān)鍵詞：工業(yè)廢水;原子吸收法;鉻含量

鉻是一種普遍存在的污染物,主要來源于電鍍、冶煉、制革、制藥及鉻礦石的開采等。目前，在測定廢水總鉻的方法中，火焰原子吸收法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)，是首選方法。但這種測定方法在測定過程中容易受水樣的前處理及儀器最佳操作參數(shù)的選擇影響，只有做好測定分析過程中操作參數(shù)的控制，才能獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

儀器:美國熱電iCE3500;北京萊伯泰科微控?cái)?shù)顯電熱板EH45B。

試劑:國家標(biāo)準(zhǔn)樣品鉻1000mg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)，介質(zhì)為H20;Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(濃度:100ug/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)，介質(zhì)為1.5mol/LHN03;超純水(電阻≥18.2MΩ?cm);優(yōu)級純氯化銨;優(yōu)級純鹽酸;10%氯化銨溶液;3mol/LHCl。

1.2 儀器工作條件

為優(yōu)化測定方法，提高測定結(jié)果準(zhǔn)確性，儀器選擇的工作條件如下：

波長357.9nm，燈電流12mA，光譜通帶寬0.5nm，燃燒器高度8mm，空氣流量5L/min，乙炔流量1.4L/min。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.試樣前處理。將采集的制革廢水加人濃HN03進(jìn)行酸化處理，以保持樣品的穩(wěn)定性。取50ml水樣放人250ml錐形瓶中，加人10ml硝酸，在電熱板上加熱消解(230℃)。蒸至10ml左右，加人2mlH202，繼續(xù)消解，直至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)尤?0%氯化銨溶液2ml和3mol/LHCl1Oml，定容至50ml。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。經(jīng)過預(yù)備實(shí)驗(yàn)后，選擇了合適的標(biāo)樣濃度范圍，將Cr標(biāo)樣逐級稀釋成一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度分別為Omg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L。在選定的儀器操作條件下對標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測試，化學(xué)工作站自動繪制校準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 燃?xì)饬髁康挠绊?/p>

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)燃?xì)饬髁啃∮?.4L/min時，信號響應(yīng)值與燃?xì)饬髁砍收嚓P(guān)，當(dāng)燃?xì)饬髁看笥?.4L/min時，信號響應(yīng)值與燃?xì)饬髁砍守?fù)相關(guān)，見圖1。

2.2 通帶寬度的影響

在原子吸收光譜法測定中，為了得到好的信噪比和穩(wěn)定性一般選用(0.4～0.7)ran的光譜通帶。本文選擇的儀器有4檔狹縫可供選擇，0.1nm、0.2nm、0.5nm、1.0nm，實(shí)驗(yàn)表明，0.5nm的狹縫可以得到最佳響應(yīng)值。

2.3 燃燒頭高度的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，燃燒頭高度為8mm時，Cr特征光束通過基態(tài)原子最密集區(qū)域，信號響應(yīng)值最大。燃燒頭高度與響應(yīng)值的關(guān)系如圖2所示。

2.4 其它元素的影響

按照優(yōu)選的實(shí)驗(yàn)條件，分別考察了濃度為20mg/L的Fe、Li、Mn、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn等元素對Cr(1mg/L)的測定影響，同時考察了濃度為l mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對Cr(1mg/L)的測定影響，結(jié)果表明，F(xiàn)e、Li、Mil、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn單元素對Ci的測定影響在-11%～5.4%之間。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對Cr的測定影響為-8.1%。

2.5 精密度和加標(biāo)回收率

對某制革廠的水樣進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在采集的樣品中加人鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水中Cr的濃度為1.0mg/L和實(shí)際樣品一同分別檢測7次，精密度和加標(biāo)回收率計(jì)算結(jié)果見表1。結(jié)果表明，本方法具有很好的加標(biāo)回收率和精密度。

結(jié)果表明，該方法Cr的檢出限為8.6×lO-3mg/L，滿足《水和廢水監(jiān)測分析方法》中總鉻的最低檢測限0.03mg/L的要求。

3 結(jié)論

綜上，原子吸收光譜法憑借自身的優(yōu)點(diǎn)，在測定工業(yè)廢水中總鉻含量的實(shí)驗(yàn)中被廣泛應(yīng)用。本文通過實(shí)驗(yàn)研究，選出了最佳儀器工作條件, 具體為：空氣流量為5L/min，乙炔流量為75L/min，燃燒頭高度為8m，通帶寬度0.5nm，方法快速方便，準(zhǔn)確度高，精密度好，達(dá)到了準(zhǔn)確測量廢水中總鉻的目的，可推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1]黎樺標(biāo).原子吸收光譜法測定工業(yè)廢水中總鉻的含量[J].科技與創(chuàng)新,2016(7):81-82.

[2]朱德新.前處理對火焰原子吸收法的影響[J].天津科技, 2009, 36(4):7-8.

[3]蘇丹華,梁春霞.石墨爐原子吸收光譜法測定礦泉水中總鉻的不確定度分析[J].熱帶醫(yī)學(xué)雜志, 2011, 11(3):348-350

特此聲明：
1. 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)。
2. 請文章來源方確保投稿文章內(nèi)容及其附屬圖片無版權(quán)爭議問題，如發(fā)生涉及內(nèi)容、版權(quán)等問題，文章來源方自負(fù)相關(guān)法律責(zé)任。
3. 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日內(nèi)起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)益。